EDS能谱仪与电镜联用的基本原理

EDS能谱仪（Energy - Dispersive Spectrometer）常与扫描电镜（SEM）或者透射电镜（TEM）联用，在真空室下用电子束轰击样品（如开关和保险丝基材）表面，激发物质发射出特征X射线。根据特征X射线的波长，可以定性分析元素周期表中Be（或B - U等，不同仪器可能有差异）以上的物质元素，根据强度测定元素的相对含量，从而实现对开关和保险丝基材的元素分析

样品要求

尺寸限制

样品大小受真空室限制，一般不能大于3厘米x3厘米x3厘米

样品类型相关要求

对于金属样品，不用镀金就可以进行元素分析。对于非金属样品，为了提高放大倍率，需要镀金，不过这会使样品原貌有一定改变

对于液态、漂浮粉末、微绒类样品不能做EDS测试；切片固封树脂如果没有完全固化也不能做，以免发生漏气、漏夜、粘污等情况污染真空室

测试准备工作

样品制备

可能需要进行样品的磨削和抛光，目的是保证样品表面的平整度和光洁度

设备准备

打开EDS硬件设备，初始化软件，检查设备状态，并查看探测器的冷却水是否流通和温度是否正常

测试操作过程

在进样室内将制备好的开关和保险丝基材样品放置在标准样品支架上。

通过电子枪将样品照射，产生电荷，并将信号发送到EDS探测器。

探测器收集样品发出的X光信号，将信号转化成EDS能谱图，并将其通过软件图像处理进行显示和分析

数据分析与结果

通过对EDS能谱图的分析，可以得到开关和保险丝基材样品的元素分布信息。

在分析过程中，需要根据标准元素的能量电压进行校准，并对特定的元素进行检测和选择。

结果输出后，将测试结果保存并输出，包括样品的元素成分分析等。还需要对测试结果进行质量控制和验证，确保实验结果准确可靠

EDS能谱分析的特点及局限性（一）特点

具有高分辨率、准确、非破坏性等特点，能够直接分析非导体材料和表面元素成分

测试速度相对较快，可以在1 - 3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析（结合电子显微镜）

局限性

只能做半定量分析，精度一般在1% - 5%，检测极限为0.01%

分析深度一般为1微米，束斑大小取决于电子束，与放大倍率有关，放大倍率1000 - 10万倍（对于金属样品可以更高，对于非金属等不导电的样品可能只能做到5万倍）