纳米材料SEM形貌测量及粒径分析

扫描电镜的衬度主要有表面形貌衬度和原子序数衬度。

本期给介绍一下表面形貌衬度的原理以及应用~~

二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。二次电子只能从样品表面层5-10nm深度范围内被入射电子束激发出来，大于10nm时，虽然入射电子也能是核外电子脱离原子而变成自由电子，但因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸出样品表面，Zui终只能被样品吸收。

被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。

二次电子形貌衬度的Zui大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析，并可用于断裂过程的动态原位观察。

01.断口分析

1.沿晶断口

上图为普通的沿晶断裂断口照片。因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石块状。含Cr、Mo的合金钢产生回火脆时发生沿晶断裂，一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在警戒上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。

2.韧窝断口

因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒往往是比较亮的。

韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看到明显的塑性变形。

一般韧窝底部有第二相粒子存在，这是由于试样在拉伸或剪切变形时，第二相粒子与基体界面首先开裂形成裂纹（韧窝）源。随着应力增加、变形量增大，韧窝逐渐撕开，韧窝周边形成塑形变形程度较大的突起撕裂棱，因此，在二次电子像中，这些撕裂棱显亮衬度。韧窝断裂是穿晶韧性断裂。

3.解理断口

解理断口是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。对于体心立方的α-Fe来说，其解理面为（001）。

从图中可以清楚地看到，由于相邻晶粒的位向不一样，因为解理裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处（过界时）开始形成河流花样（解理台阶）。

4.纤维增强复合材料断口

可以看出，断口上有很多纤维拔出。由于纤维的强度高于基体，因此承载时基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能承受载荷，随着载荷进一步增大，基体和纤维界面脱粘，直至载荷达到纤维断裂强度时，纤维断裂。由于纤维断裂的位置不都在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置再基体中，所以断口上有大量露头的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。

02.样品表面形貌观察

1.烧结体烧结自然表面观察

图b

图c

图（a）：成分为ZrO2-2%（摩尔分数）Y2O3，烧结温度1500摄氏度，为晶粒细小的正方相。
图（b）：1500℃烧结成分为ZrO2-6%（摩尔分数）Y2O3陶瓷的自然形态，是晶粒尺寸较大的单晶立方相。
图（c）：正方相和立方相双相混合组织，细小的晶粒为正方相，其中的大晶粒为立方相。

2.金相表面观察

上图为经抛光腐蚀之后金相样品的二次电子像，可以看出其分辨率及立体感均远好于光学金相照片。光学金相上显示不清的细节在这里可以清晰地显示出来，如珠光体中的Fe3C与铁素体的层片形态及回火组织中析出的细小碳化物等。

03.材料变形与断裂动态过程的原位观察

1.双相钢

图为双相钢拉伸断裂过程的动态原位观察结果。可以看出，铁素体首先产生塑性变形，并且裂纹先萌生于铁素体（F）中，扩展过程中遇到马氏体（M）受阻。加大载荷，马氏体前方的铁素体中产生裂纹，而马氏体仍没有断裂，继续加大载荷，马氏体才断裂。

2.复合材料

可清楚地看到，裂纹遇到Al3Ti颗粒时受阻而转向，沿着颗粒与基体的截面扩展，有时颗粒也产生断裂，使裂纹穿过粒子扩展。