镍基高温合金平均晶粒度 金相组织分析 比较法检测案例 华瑞测检测拥有一套科学的检测、分析设备，及经验丰富的技术团队，专业从事检测分析技术服务。

本案例介绍比较法检测GH4169合金的晶粒度， 《工程材料与热处理》、《金相分析基础》，通过本案例了解比较法检测金属平均晶粒度的方法及注意事项。

晶界（grain boundary）：对于多晶材料，从其一个结晶方向至另一个结晶方向过度的很窄的区域，从而将相邻的晶粒分离。

晶粒（grain）：境界所包围的整个区域。即是二维面上所观察到的原始晶界范围内的面积，或是三维物体上原始晶界内所包围的体积。对于有孪晶截面的材料，孪晶界面不予考虑。

晶粒度（grain size）：晶粒大小的量度。通常使用长度、面积、体积或晶粒度级别数来表示不同方法评定或测定的晶粒度大小，而使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和使用单位无关。

显微晶粒度级别数（micro-grain size number）：显微晶粒度级别数G定义为：N100=2G-1

G—显微晶粒度级别数

N100 —100倍下645.16mm2内晶粒个数

比较法：比较法不需要计数晶粒、截点或截距。与标准系列评级图进行比较，评级图有的是标准挂图，有的是目镜插片。用比较法评估晶粒度一般存在一定偏差（±0.5级）。评级值的重现性与再现性通常为±1级。

材料名称：GH4169

检测标准：GB/T 6393-2017     GB/T14999.4-2012

检测试样（工件名称）：某型涡轮盘

检测要求：客户提供取样图及委托单，委托第三方取样机构进行取样，第三方取样机构应标记试样编号，试样检测面，保证检测面面积不小于1cm2。

检测设备：AXIO.Scope.A1蔡司正置金相显微镜

操作规范

（1）试样镶嵌前用无水乙醇清洗干净表面污物。

（2）对检测试样刻号，保证试样区分，防止试样混淆。

（3）样品识别（画出镶嵌、编号示意图），使用MECAPRESS 3全自动热镶嵌机对试样进行镶嵌，在试样制备原始记录单上记录所使用镶嵌料的类型，加热温度，加热和冷却时间等参数（一般根据镶嵌料说明书选取。本次检测采用恒宇牌镶嵌料，加热温度为150℃，加热时间为400s，冷却时间为300s）。若检测试样有特殊要求，不能加热，要使用冷镶嵌。

（4）使用MECATECH234Z自动研磨抛光机进行试样磨抛，并在原始记录单上记录磨抛参数，具体磨抛参数见表1。每次更换砂纸取下卡具连同试样用水清洗，清洁完毕后再进行下一步操作。抛光完毕后用乙醇清洗试样表面，并用风机吹干。

表1 镍基高温合金的磨抛参数

（5）磨抛完毕的样品（腐蚀前）表面应没有污染、加工痕迹、磨抛痕迹或过热。

（6）单个试样进行腐蚀，采用GB/T14999.4-2012中推荐的方法进行腐蚀（腐蚀剂：硫酸铜1.5g+盐酸40mL+无水乙醇20mL；腐蚀时间：6—10s），腐蚀完毕的样品，在显微镜（100×）下观察，试样表面不应有干扰评定的污染和假象。

6. 数据分析及处理

首先观察试样检测面晶粒度大小是否平均（若大小不均匀就按双重晶粒度评定），若试样晶粒大小比较均匀，选择好相应放大倍数，随机取视场法取5个视场，并进行拍照。

比较法将视场图像与标准图谱（100倍或75倍）进行比较，原则上在目镜下对视场参照图谱进行评级，若用采集的图像进行评级，应保证图像为1:1状态，否则误差太大，造成错误数据。另外视场放大倍数不是100倍，一定要进行补偿系数，补偿系数计算公式为：

Q=6.6439lg（M/Mb）  计算值保留0.5个单位

Q—补偿系数； M—实际放大倍数；

Mb—基准放大倍数（100倍或75倍）

图1为本试样径弦向在200倍下晶粒形貌，利用标准图谱（100倍）评级为9.0级，实际放大倍数200倍下的补偿系数约等于2.0，则实际晶粒度为,11.0级，采用同样方法对其余视场进行评级后求平均数，Zui终数据精度为0.5， 即如果平均数为,10.7，靠近取值10.5，如果平均数为10.8，靠近取值11.0，所以晶粒度视场数zuihao为奇数个。本次检测试样平均数为11.2，则Zui总检测结果为11.0级。

图1径弦向晶粒组织形貌（200×）

检测报告

检测报告应该包括委托单位名称、样品名称、样品编号、材料的炉号、材料的批号、热处理状态、检测标准、技术条件、检测环境温度和湿度、检测面方向、检测内容、检测数据及检测结论，报告附检测图片（1:1）。

结论：采用比较法检测金属平均晶粒度时，一定要注意以下几点：（1）zuihao在目镜下将视场图像与标准图谱进行比较，若使用采集图片进行评级时，一定要定倍显示图片（1:1实际大小显示）；（2）比较法评级值的重现性与再现性通常为±1级，若试样上有明显超过1.0级的视场时，即试样上不同部位晶粒度相差超过1.0级，需要对不同部位分别采集图像视场数据并分别评定，zuihao在检测报告中报出相应数据。（3）比较法评级采集的视场为奇数个，若为偶数个，则平均数可能会占据0.5分位的中，无法靠近取值。