硫酸钡纯度检测 沉淀消光钡 高分散重晶石粉元素全分析合格品标准要求

硫酸钡纯度检测 沉淀消光钡 高分散重晶石粉元素全分析及合格品标准要求

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硫酸钡纯度检测方法

1. 重量法

• 对于重晶石中硫酸钡含量的检测，钡含量的测定可采用硫酸钡重量法。操作如下：精密称取样品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液(1→50)冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌；加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液(2→5)10ml、zhonggesuanjia溶液(1→10)25ml与尿素10g，用表面皿覆盖，于80℃ - 85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用zhonggesuanjia溶液(1→200)洗涤，Zui后用水约20ml洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。

2. 间接测定法（适用于有杂质干扰情况）

• 可溶性硫酸盐、碳酸钡及硫化物的除杂过程：称取0.5000g样品于50mL高型烧杯内，加入1 + 1盐酸溶液10mL，在低温炉上微沸30min后，再加入10%硝酸溶液10mL继续微沸20min后取下，稍冷后用慢速定量滤纸过滤，收集沉淀。

• 碳酸钠 - 氧化锌半熔法分解试样过程：将上述沉淀及滤纸一起转移到30mL瓷坩埚内，置于马弗炉中低温充分灰化后，再将温度升高至700℃，再加入5克碳酸钠 - 氧化锌(3 + 2)混合溶剂，搅拌均匀后，再在上面覆盖2克混合溶剂，放入马弗炉中，从低温开始逐渐升高温度至800℃，并保持灼烧1h。

• 半熔物中硫酸根的浸取过程：将坩埚取出稍冷，置于250mL烧杯中，加入100mL热水浸取，用热的20%碳酸钠溶液洗出坩埚，趁热用慢速滤纸过滤于500毫升烧杯中，再用热的20g/l碳酸钠溶液洗涤沉淀6 - 8次。漏斗上沉淀连同滤纸一起转移到原烧杯中备用。

• 硫酸根的沉淀及测定过程：用50%盐酸溶液中和至红色并过量3mL，用水调节滤液的体积至300mL，煮沸除去二氧化碳后，加入100g/L氯化钡溶液25毫升，均匀搅拌1min后继续煮沸数分钟，并保温半小时，然后静置过夜。此为硫酸钡、硫酸锶、硫酸铅及硫酸银中硫的总含量。

• 锶、铅、银的硫酸盐干扰的去除过程：往半熔物浸取过程中收集的沉淀中加入50mL(1 + 1)盐酸溶液，于低温电炉上微沸溶解沉淀后将滤液全部转移至250mL容量瓶中，利用ICP - OES检测溶液中的Sr、Pb、Ag的含量并将其换算成各自以硫酸锶、硫酸铅和硫酸银形式存在时的硫的量，将上一环节中硫的总含量扣除此节中测得的硫含量，则为重晶石中硫酸钡的硫含量，再换算成硫酸钡的量。

• 利用碳酸钠 - 氧化锌半熔法分解试样，以重量法测定重晶石中Ba、Sr、Pb、Ag的硫酸盐含量，用酸分解半熔浸取后的沉淀，以ICP - OES法测定沉淀中的Sr、Pb、Ag含量，从而间接测定重晶石中硫酸钡的含量。这种方法适用于一般重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定。具体过程如下：

二、沉淀消光钡相关

1. 沉淀消光钡的性质与用途

• 沉淀硫酸钡中的消光钡常用于涂料等行业。它可以改变涂料的光学性能，起到消光的作用。例如在一些高档油漆或者印刷油墨中，能够使表面光泽度降低，呈现出特殊的视觉效果。并且它作为填料，像其他硫酸钡产品一样，可以提高产品的硬度、耐磨性等物理性能，同时还能降低成本。在塑料行业中，也可用于家电外壳、建材塑料等产品中，提高塑料制品的稳定性和机械性能等。

2. 元素全分析可能涉及的元素及分析方法

• 钡（Ba）：如上述硫酸钡纯度检测中的重量法或间接测定法，主要针对硫酸钡中的钡元素含量进行测定，这也是确定硫酸钡含量的关键。

• 可能的杂质元素如锶（Sr）、铅（Pb）、银（Ag）：采用ICP - OES法可以检测这些元素的含量，特别是在测定硫酸钡纯度时，需要排除这些杂质元素对硫酸钡含量测定的干扰。在重晶石粉的分析中，这些元素的硫酸盐可能伴生存在，影响硫酸钡纯度的判定。

• 铁（Fe）：铁含量的测定通常采用通用的邻菲罗啉分光光度法。其测定原理为：用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2 - 9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于分光光度计Zui大吸收波长510nm处测量其吸光度。

高分散重晶石粉相关

1. 高分散重晶石粉的特性

• 高分散重晶石粉具有良好的分散性，这使得它在应用中能够更加均匀地分布在基体材料中。例如在涂料中，如果分散性不好，可能会出现团聚现象，影响涂料的质量和性能，而高分散重晶石粉能够避免这种情况。在塑料或橡胶制品中，均匀分散也有助于提高产品的整体性能，如机械强度、柔韧性等。

2. 元素全分析与上述类似

• 同样重点关注钡元素含量的准确测定以及可能存在的杂质元素，如锶、铅、银、铁等元素的分析，分析方法也与前面提到的相同，包括重量法、ICP - OES法、分光光度法等。

合格品标准要求

1. 沉淀硫酸钡的质量指标（GB/T2899 - 1996）

   项目控制指标特优品优等品一等品粉末涂料乳胶漆

   硫酸钡(以干基计)，%	≥	98.0	98.0	98.0	98.5	97.0
   挥发物(105℃)，%	≤	0.30	0.10	0.15	0.10	0.10
   水溶物，%	≤	0.30	0.20	0.25	0.18	0.30
   PH值(100g/L悬浮液)	6.5 - 9.0	6.5 - 8.5	6.5 - 8.5	6.5 - 8.5	6.5 - 8.5
   铁(Fe)，%	≤	0.004	0.003	0.004	0.002	0.002
   白度，%	≥	94.0	95.0	94.0	95.0	95.0
   吸油量(g/100g)	15 - 30	15.5 - 20	15 - 20	15.5 - 18	15.5 - 20	1

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